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氮吹儀使用說(shuō)明
氮吹儀用于氣相色譜儀、液相色譜儀及質(zhì)譜分析中的樣品制備。主要由氣體分配室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮?dú)饨涌?、高度微調(diào)部件、支柱、固定組件、機(jī)箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件組成。以下簡(jiǎn)單介紹氮吹儀的安裝和操作步驟。
氮吹儀的安裝
- 安裝位置
氮吹儀須安裝在通風(fēng)櫥內(nèi),并能方便提供氮吹儀所需要的電源、水源、潔凈氮?dú)饣蚩諝獾取?nbsp;
二、 水浴安裝
1.將水浴安放在穩(wěn)定的平面上,如實(shí)驗(yàn)臺(tái)、通風(fēng)櫥;
2.將水浴電源開關(guān)打到“關(guān)”;
3.將水浴溫度控制旋鈕打到zui低;
4.將水浴電源插到220V/50Hz 的三線接地電源插座上;
5.向水浴加水,水面不應(yīng)超過距水浴邊沿15mm,不低于環(huán)形加熱器10mm,嚴(yán)禁無(wú)水干燒。推薦使用去離子水,以減少顆粒物堵塞、防止水浴內(nèi)產(chǎn)生水垢,并延長(zhǎng)水浴壽命;
6.將氣體流量計(jì)連接氣管連接到潔凈氮?dú)猓ɑ蚩諝猓┰?,氣源壓力不大?nbsp;200kpa。
三、氮吹儀安裝
1.取出氮吹儀,擰下底部的六角螺母,拆除包裝定位板,擰下底盤彈簧墊。倒轉(zhuǎn)底盤三個(gè)支撐底角,擰緊。按六角螺母、彈簧墊和底盤順序,在中心桿上依次安裝三者,并擰緊。將氮吹儀放置在水浴中或其它平面上。將氮吹儀放入恒溫水浴時(shí),應(yīng)將恒溫水浴的溫度傳感器(垂 直向上)穿過底盤的溫度傳感器孔(大孔)位于其內(nèi);
2.連接輸氣管到氣體流量計(jì)出口;
3.擰松蝶形旋鈕,提升氮吹儀到zui高位,再擰緊蝶形旋鈕;
4.根據(jù)試管長(zhǎng)度調(diào)節(jié)樣品定位架高度;
5.針頭: 氮吹儀標(biāo)配4 英寸19 號(hào)不銹鋼平頭針頭,將不銹鋼針頭對(duì)準(zhǔn)針閥管底部擰緊即可,注意不要安裝過緊,使用手的力量便可;
6.將針閥管上升到zui高位置:擰緊配氣盤上的鎖緊螺母,用手便可將針閥管輕易上下滑動(dòng);
7.順時(shí)針擰針閥管上的針閥,將其關(guān)閉;
8.順時(shí)針關(guān)閉流量計(jì)閥門。
氮吹儀的操作
使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工作流程和操作步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟?nbsp;水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過程等環(huán)境條件。
一、水浴操作
1.打開水浴電源開關(guān);
2.設(shè)定水浴溫度:調(diào)節(jié)溫度設(shè)定面板上的旋鈕,設(shè)定溫度值。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2~3℃;注意:設(shè)定溫度值不能超過水浴的zui高加熱溫度點(diǎn),否則將導(dǎo)致水浴持續(xù)工作在zui高加熱溫度點(diǎn)而失控,導(dǎo)致安全問題發(fā)生,禁止此操作;
3.由于加熱管慣性,水浴溫度到達(dá)設(shè)定值后會(huì)有所上沖。
二、 氮吹儀操作
1.將氮吹儀提升到zui高位置,并鎖緊;
- 將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于13mm,調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤;
3.對(duì)應(yīng)樣品位安裝不銹鋼針頭,不銹鋼針頭的安裝詳見儀器安裝部分;
4.調(diào)節(jié)各個(gè)針形閥旋鈕,保證每個(gè)樣品位可用;
5.降低針頭/針閥管,直到針頭距離樣品溶液表面6mm。
6.打開流量計(jì)上的針形閥以調(diào)節(jié)氣體流量。對(duì)于不同外徑的樣品管,調(diào)節(jié)不同的流量。對(duì)于小外徑樣品管(10-16mm),建議流量0.33 LPM;對(duì)于大外徑樣品管(16-30mm), 建議流量0.66 LPM;
7.濃縮樣品前,建議空吹氮?dú)?-10 分鐘,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
8.調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋。但應(yīng)防止樣品飛濺,飛濺將會(huì)引起樣品損失或污染;
9.連續(xù)汽化直到完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,技術(shù)人員必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
10.汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。該操作為選擇項(xiàng),但下列之一發(fā)生時(shí),必須沖洗,如:樣品飛濺、不銹鋼針頭偶然浸入樣品、回收少量樣品;
11.向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
12.汽化完成和移走所有樣品后:先關(guān)掉氣源再關(guān)掉流量計(jì)和流量閥 (注意:禁止反序操作,以防氣路壓力超過200kpa,而引起氣路管脫落;關(guān)掉水浴電源,并拔下電源插頭,確保安全;水浴放置冷卻一段時(shí)間后,再倒水,注意不要燙傷)
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