1  石灰石檢測設(shè)備分析時試樣溶液的制備

1.1  方法提要

 試樣于鉑坩堝中以碳酸鉀－硼砂混合熔劑熔融，熔融物以硝酸加熱浸取。

1.2  試劑

 a.碳酸鉀－硼砂(1+1)混合熔劑：將1份重量的碳酸鉀與1份重量的無水硼砂混勻研細，貯

存于磨口瓶中。

 b.硝酸(1+6)：將1體積的硝酸與6體積的水混合。

1.3  石灰石檢測設(shè)備分析時制備步驟

 稱取約0.5克試樣置于鉑坩堝中，加2克碳酸鉀－硼砂混合熔劑，混勻，再以少許熔劑擦洗

玻璃棒，并鋪于試樣表面。蓋上坩堝蓋，從低溫開始逐漸升高溫度至氣泡停止發(fā)生后，在950

￣1000℃下繼續(xù)熔融3￣5分鐘。然后用坩堝鉗夾持坩堝旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁。

冷卻至室溫后將坩堝及蓋一并放入已加熱至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升燒杯中，并繼續(xù)

保持微沸狀態(tài)，直至熔融物*分解。用水洗凈坩堝及蓋，然后將溶液冷卻至室溫，移入250

毫升容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，供測定用。

2  石灰石檢測設(shè)備分析時二氧化硅的測定

2.1  硅鉬藍比色法[注]

注：二氧化硅含量小于7％時可采用比色法。

2.1.1  方法提要

在微酸性(0.035￣0.40N)溶液中單硅酸和鉬酸銨生成硅鉬酸絡(luò)離子(鉬黃)，然后以抗壞

血酸使鉬黃還原為硅鉬藍。用分光光度計于660納米處測定吸光度。

2.1.2  試劑與儀器

a.*：經(jīng)研細后使用。

 b.鹽酸(1+11)：將1體積的鹽酸與11體積的水混合。

c.鹽酸(1+1)：將鹽酸與同體積水混合。

 d.95％乙醇。

e.5％鉬酸銨溶液：將5克鉬酸銨溶于100毫升溫水中，過濾后貯存于塑料瓶中。

f.0.5％抗壞血酸溶液：將0.5克抗壞血酸溶于100毫升水中，過濾后使用(用時配制)。

g.二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000克二氧化硅(光譜純，已于950℃灼燒30分鐘)置

于鉑坩堝中，加入1克碳酸鈉攪拌均勻后，于高溫下熔融3￣5分鐘。冷卻后用熱水將熔塊

浸出于盛有約300毫升熱水的燒杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至室溫，加水

稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。

h.分光光度計：GQ-721型或類似性能的儀器。

2.1.3  工作曲線的繪制

準(zhǔn)確量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(分別相當(dāng)于0.00,0.10,0.20,

0.30,0.40毫克二氧化硅)，分別放入100毫升容量瓶中，用水稀釋至約40毫升。加入5毫升

鹽酸(1+11)，8毫升95％乙醇，6毫升5％鉬酸銨溶液，按下述不同溫度，放置不同的時間：

              溫度(℃)                     放置時間(分)

              10 ￣ 20                          30  

              20 ￣ 30                       10 ￣ 20

              30 ￣ 35                       5  ￣ 20

               沸水浴              振搖30秒鐘立即以自來水冷卻

 然后加20毫升鹽酸(1+1)，5毫升0.5％抗壞血酸溶液，用水衡釋至標(biāo)線，搖勻。放置1

小時后，用分光光度計以水作參比，使用10毫米比色皿，在波長660納米處測定溶液的吸光

度。同時按上述操作進行空白試驗。然后，以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，比色溶液的濃度為

橫坐標(biāo)，繪制工作曲線